Рентгенофлуоресцентный анализ сульфат-иона в водных растворах по методу высушенной капли с использованием портативного спектрометра

Предложена методика рентгенофлуоресцентного определения сульфат-иона в водных растворах с предконцентрированием по методу высушенной капли с помощью портативного энергодисперсионного спектрометра NITON FXL 959 GOLDD+. Рассмотренная методика апробирована в широком диапазоне содержания сульфат-иона (10–4200 мг/л) при анализе образцов подземных вод надъюрского водоносного комплекса Московской области и вод, дренирующих сульфидное медно-порфировое оруденение Находкинского рудного поля (Западная Чукотка). Верификация методики выполнена по результатам исследования вод методами ионной хроматографии и титриметрии.

1. ГОСТ ISO 20847–2014. Нефтепродукты. Определение содержания серы в топливе для двигателей внутреннего сгорания. Рентгеновская флуоресцентная спектрометрия на основе энергетической дисперсии: межгосударственный стандарт (дата введения 2019-01-01). М.: Стандартинформ, 2018. 16 с.

2. Лубкова Т.Н., Яблонская Д.А., Шестакова Т.В., Липатникова О.А. Состав и формы нахождения элементов в поверхностных водах Находкинского рудного поля, Чукотка: Мат-лы II Всеросс. науч. конф. с международным участием «Геологическая эволюция взаимодействия воды с горными породами». Владивосток: Дальнаука, 2015. С. 481–484.

3. Методические основы исследования химического состава горных пород, руд и минералов / Под ред. Г.В. Остроумова. М.: Недра, 1979. 400 с.

4. Пашкова Г.В., Ревенко А.Г. Рентгенофлуоресцентное определение элементов в воде с использованием спектрометра с полным внешним отражением //Аналитика и контроль. 2013. Т. 17, № 2. С. 122–140.

5. Позднякова И.А., Кожевникова И.А., Костикова И.А., Томс Л.С. Оценка условий взаимосвязи водоносных горизонтов на основе крупномасштабного картирования геологического строения и гидрогеологических условий г. Москвы // Геоэкология. Инженерная геология. Гидрогеология. Геокриология. 2012. № 6. С. 527–539.

6. Приказ Минсельхоза России от 13.12.2016 № 552 «Об утверждении нормативов качества воды водных объектов рыбохозяйственного значения, в том числе нормативов предельно допустимых концентраций вредных веществ в водах водных объектов рыбохозяйственного значения» (Зарегистрировано в Минюсте России 13.01.2017 № 45203). Электронный фонд правовой и нормативнотехнической документации. URL: https://docs.cntd.ru/document/420389120 (дата обращения: 22.06.2021).

7. Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 28.01.2021 № 2 «Об утверждении санитарных правил и норм СанПиН 1.2.3685–21 «Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания» (Зарегистрировано в Минюсте России 29 января 2021 г. № 62296). Электронный фонд правовой и нормативно-технической документации. URL: https://docs. cntd.ru/document/573500115 (дата обращения: 22.06.2021). РД 52.24.483–2005.

8. Массовая концентрация сульфатов в водах. Методика выполнения измерений гравиметрическим методом: руководящий документ (дата введения 2005-07-01) — Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды. Р.-на-Д.: ГУ Гидрохимический институт, 2005. 20 с.

9. РД 52.24.401–2018. Массовая концентрация сульфатов в водах. Методика измерений титриметрическим методом с нитратом свинца: руководящий документ (дата введения 2019-10-01) — Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды. Р.-на-Д.: ГУ Гидрохимический институт, 2018. 32 с.

10. РД 52.24.405–2018. Массовая концентрация сульфатов в водах. Методика измерений турбидиметрическим методом: руководящий документ (дата введения 201910-01) — Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды. Р.-на-Д.: ГУ Гидрохимический институт, 2018. 26 с.

11. РД 52.24.406–2018. Массовая концентрация сульфатов в водах. Методика измерений титриметрическим методом с хлоридом бария: руководящий документ (дата введения 2019-10-01) — Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды. Р.-на-Д.: ГУ Гидрохимический институт, 2018. 32 с.

12. Резников А.А., Муликовская Е.П. Методы анализа природных вод. М.: Госгеолтехиздат, 1954. 236 с.

13. ФР.1.31.2013.15128. Методика выполнения измерений массовой концентрации сульфатов в пробах технологических водных сред АЭС турбидиметрическим методом. Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений. URL: https://fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/16/items/288689 (дата обращения: 22.06.2021).

14. ФР.1.31.2018.29956. Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации хлорид-ионов, нитрит-ионов, сульфат-ионов, нитрат-ионов, фторид-ионов и фосфат-ионов в пробах природных, питьевых и сточных вод с применением системы капиллярного электрофореза «Капель» (М 01-58-2018). Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений. URL: https://fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/16/items/296634 (дата обращения: 22.06.2021).

15. Marguí E., Hidalgo M., Queralt I. et al. Analytical capabilities of laboratory, benchtop and handheld X-ray fluorescence systems for detection of metals in aqueous samples pre-concentrated with solid-phase extraction disks // Spectrochim. Acta. Pt B. 2012. Vol. 67. P. 17–23.

16. Marguí E., Van Grieken R., Fontàs C. et al. Preconcentration methods for the analysis of liquid samples by X-Ray fluorescence techniques // Appl. Spectroscopy Rev. 2010. Vol. 45, N 3. P. 179–205.

17. Melquiades F.L., Parreira P.S., Appoloni C.R. et al. Quantification of metals in river water using a portable EDXRF system // Appl. Radiation and Isotopes. 2011. Vol. 69, N 2. P. 327–333.

18. Piper A.М. A graphic procedure in the geochemical interpretation of water-analyses // Transactions, Amer. Geophys. Union. 1944. Vol. 25, N 6. P. 914–928.

19. Plumlee G.S., Smith K.S., Montour M.R. et al. Geologic controls on the composition of natural waters and mine waters draining diverse mineral-deposit // The Environ. Geochemis. of Mineral Deposits. Pt B. Case Studies and Research Topics: Society of Economic Geologists // Rev. Econ. Geol. 1999. Vol. 6B. P. 373–432.

20. Sampling, storage and sample preparation procedures for X-ray fluorescence analysis of environmental materials. Vienna: IAEA, 1997. 55 p.

21. Van Grieken R. Preconcentration methods for the analysis of water by X-ray spectrometric techniques // Anal. Chim. Acta. 1982. Vol.143. P. 3–34.