geolmsuВЕСТНИК МОСКОВСКОГО УНИВЕРСИТЕТА. СЕРИЯ 4. ГЕОЛОГИЯMoscow University Bulletin. Series 4. Geology0579-9406Издательский Дом МГУ10.33623/0579-9406-2022-2-59-67geolmsu-519Research ArticleСтатьиРентгенофлуоресцентный анализ сульфат-иона в водных растворах по методу высушенной капли с использованием портативного спектрометраX-ray fluorescence analysis of sulfate-ion in aqueous solutions by dried drop technique using a portable spectrometerЛубковаТ. Н.LubkovaT. N.

Татьяна Николаевна Лубкова

Москва

Tatiana N. Lubkova

Moscow

tanya_lubkova@mail.ruЛипатниковаО. А.LipatnikovaO. A.

Ольга Александровна Липатникова

Москва

Olga A. Lipatnikova

Moscow

lipatnikova_oa@mail.ruФилатоваО. Р.FilatovaO. R.

Ольга Романовна Филатова

Москва

Olga R. Filatova

Moscow

orlova8313@yandex.ruБалыковаИ. В.BalykovaI. V.

Ирина Владимировна Балыкова

Москва

Irina V. Balykova

Moscow

irin707@gmail.comМосковский государственный университет имени М.В. ЛомоносоваРоссияLomonosov Moscow State UniversityRussian Federation202216122022025967Copyright © Лубкова Т.Н., Липатникова О.А., Филатова О.Р., Балыкова И.В., 20222022Лубкова Т.Н., Липатникова О.А., Филатова О.Р., Балыкова И.В.Lubkova T.N., Lipatnikova O.A., Filatova O.R., Balykova I.V.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://vestnik.geol.msu.ru/jour/article/view/519

Предложена методика рентгенофлуоресцентного определения сульфат-иона в водных растворах с предконцентрированием по методу высушенной капли с помощью портативного энергодисперсионного спектрометра NITON FXL 959 GOLDD+. Рассмотренная методика апробирована в широком диапазоне содержания сульфат-иона (10–4200 мг/л) при анализе образцов подземных вод надъюрского водоносного комплекса Московской области и вод, дренирующих сульфидное медно-порфировое оруденение Находкинского рудного поля (Западная Чукотка). Верификация методики выполнена по результатам исследования вод методами ионной хроматографии и титриметрии.

In this paper authors propose the methodology of X-ray fluorescence determination of sulfate-ion in aqueous solutions with preconcentration by dried drop technique using portable energy dispersive spectrometer NITON FXL 959 GOLDD+. The represented measuring procedure has been tested in a wide range of sulfate-ion concentrations (10–4200 mg/l) during exploration the groundwater samples of the Over Jurassic Aquifer complex of the Moscow region and drainage water of the sulfide porphyry-copper mineralization of the Nakhodka ore field (Western Chukotka). Verification of the measuring procedure is based on results of the water investigation by ion chromatography and titration methods.

природные водысульфидные месторождениясульфат-ионрентгенофлуоресцентный энергодисперсионный анализ (РФА-ЭД)портативный спектрометр РФА-ЭДnatural waterssulfide depositssulfate-ionenergy dispersive X-ray fluorescence analysis (EDXRF)portable EDXRFdried drop techniqueРазработка методики и ее апробация применительно к водам рудного района выполнена при поддержке РНФ (проект № 19-1700200)ReferencesГОСТ ISO 20847–2014. Нефтепродукты. Определение содержания серы в топливе для двигателей внутреннего сгорания. Рентгеновская флуоресцентная спектрометрия на основе энергетической дисперсии: межгосударственный стандарт (дата введения 2019-01-01). М.: Стандартинформ, 2018. 16 с.ГОСТ ISO 20847–2014. Нефтепродукты. Определение содержания серы в топливе для двигателей внутреннего сгорания. Рентгеновская флуоресцентная спектрометрия на основе энергетической дисперсии: межгосударственный стандарт (дата введения 2019-01-01). М.: Стандартинформ, 2018. 16 с.Лубкова Т.Н., Яблонская Д.А., Шестакова Т.В., Липатникова О.А. Состав и формы нахождения элементов в поверхностных водах Находкинского рудного поля, Чукотка: Мат-лы II Всеросс. науч. конф. с международным участием «Геологическая эволюция взаимодействия воды с горными породами». Владивосток: Дальнаука, 2015. С. 481–484.Лубкова Т.Н., Яблонская Д.А., Шестакова Т.В., Липатникова О.А. Состав и формы нахождения элементов в поверхностных водах Находкинского рудного поля, Чукотка: Мат-лы II Всеросс. науч. конф. с международным участием «Геологическая эволюция взаимодействия воды с горными породами». Владивосток: Дальнаука, 2015. С. 481–484.Методические основы исследования химического состава горных пород, руд и минералов / Под ред. Г.В. Остроумова. М.: Недра, 1979. 400 с.Методические основы исследования химического состава горных пород, руд и минералов / Под ред. Г.В. Остроумова. М.: Недра, 1979. 400 с.Пашкова Г.В., Ревенко А.Г. Рентгенофлуоресцентное определение элементов в воде с использованием спектрометра с полным внешним отражением //Аналитика и контроль. 2013. Т. 17, № 2. С. 122–140.Пашкова Г.В., Ревенко А.Г. Рентгенофлуоресцентное определение элементов в воде с использованием спектрометра с полным внешним отражением //Аналитика и контроль. 2013. Т. 17, № 2. С. 122–140.Позднякова И.А., Кожевникова И.А., Костикова И.А., Томс Л.С. Оценка условий взаимосвязи водоносных горизонтов на основе крупномасштабного картирования геологического строения и гидрогеологических условий г. Москвы // Геоэкология. Инженерная геология. Гидрогеология. Геокриология. 2012. № 6. С. 527–539.Позднякова И.А., Кожевникова И.А., Костикова И.А., Томс Л.С. Оценка условий взаимосвязи водоносных горизонтов на основе крупномасштабного картирования геологического строения и гидрогеологических условий г. Москвы // Геоэкология. Инженерная геология. Гидрогеология. Геокриология. 2012. № 6. С. 527–539.Приказ Минсельхоза России от 13.12.2016 № 552 «Об утверждении нормативов качества воды водных объектов рыбохозяйственного значения, в том числе нормативов предельно допустимых концентраций вредных веществ в водах водных объектов рыбохозяйственного значения» (Зарегистрировано в Минюсте России 13.01.2017 № 45203). Электронный фонд правовой и нормативнотехнической документации. URL: https://docs.cntd.ru/document/420389120 (дата обращения: 22.06.2021).Приказ Минсельхоза России от 13.12.2016 № 552 «Об утверждении нормативов качества воды водных объектов рыбохозяйственного значения, в том числе нормативов предельно допустимых концентраций вредных веществ в водах водных объектов рыбохозяйственного значения» (Зарегистрировано в Минюсте России 13.01.2017 № 45203). Электронный фонд правовой и нормативнотехнической документации. URL: https://docs.cntd.ru/document/420389120 (дата обращения: 22.06.2021).Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 28.01.2021 № 2 «Об утверждении санитарных правил и норм СанПиН 1.2.3685–21 «Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания» (Зарегистрировано в Минюсте России 29 января 2021 г. № 62296). Электронный фонд правовой и нормативно-технической документации. URL: https://docs. cntd.ru/document/573500115 (дата обращения: 22.06.2021). РД 52.24.483–2005.Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 28.01.2021 № 2 «Об утверждении санитарных правил и норм СанПиН 1.2.3685–21 «Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания» (Зарегистрировано в Минюсте России 29 января 2021 г. № 62296). Электронный фонд правовой и нормативно-технической документации. URL: https://docs. cntd.ru/document/573500115 (дата обращения: 22.06.2021). РД 52.24.483–2005.Массовая концентрация сульфатов в водах. Методика выполнения измерений гравиметрическим методом: руководящий документ (дата введения 2005-07-01) — Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды. Р.-на-Д.: ГУ Гидрохимический институт, 2005. 20 с.Массовая концентрация сульфатов в водах. Методика выполнения измерений гравиметрическим методом: руководящий документ (дата введения 2005-07-01) — Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды. Р.-на-Д.: ГУ Гидрохимический институт, 2005. 20 с.РД 52.24.401–2018. Массовая концентрация сульфатов в водах. Методика измерений титриметрическим методом с нитратом свинца: руководящий документ (дата введения 2019-10-01) — Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды. Р.-на-Д.: ГУ Гидрохимический институт, 2018. 32 с.РД 52.24.401–2018. Массовая концентрация сульфатов в водах. Методика измерений титриметрическим методом с нитратом свинца: руководящий документ (дата введения 2019-10-01) — Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды. Р.-на-Д.: ГУ Гидрохимический институт, 2018. 32 с.РД 52.24.405–2018. Массовая концентрация сульфатов в водах. Методика измерений турбидиметрическим методом: руководящий документ (дата введения 201910-01) — Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды. Р.-на-Д.: ГУ Гидрохимический институт, 2018. 26 с.РД 52.24.405–2018. Массовая концентрация сульфатов в водах. Методика измерений турбидиметрическим методом: руководящий документ (дата введения 201910-01) — Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды. Р.-на-Д.: ГУ Гидрохимический институт, 2018. 26 с.РД 52.24.406–2018. Массовая концентрация сульфатов в водах. Методика измерений титриметрическим методом с хлоридом бария: руководящий документ (дата введения 2019-10-01) — Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды. Р.-на-Д.: ГУ Гидрохимический институт, 2018. 32 с.РД 52.24.406–2018. Массовая концентрация сульфатов в водах. Методика измерений титриметрическим методом с хлоридом бария: руководящий документ (дата введения 2019-10-01) — Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды. Р.-на-Д.: ГУ Гидрохимический институт, 2018. 32 с.Резников А.А., Муликовская Е.П. Методы анализа природных вод. М.: Госгеолтехиздат, 1954. 236 с.Резников А.А., Муликовская Е.П. Методы анализа природных вод. М.: Госгеолтехиздат, 1954. 236 с.ФР.1.31.2013.15128. Методика выполнения измерений массовой концентрации сульфатов в пробах технологических водных сред АЭС турбидиметрическим методом. Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений. URL: https://fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/16/items/288689 (дата обращения: 22.06.2021).ФР.1.31.2013.15128. Методика выполнения измерений массовой концентрации сульфатов в пробах технологических водных сред АЭС турбидиметрическим методом. Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений. URL: https://fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/16/items/288689 (дата обращения: 22.06.2021).ФР.1.31.2018.29956. Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации хлорид-ионов, нитрит-ионов, сульфат-ионов, нитрат-ионов, фторид-ионов и фосфат-ионов в пробах природных, питьевых и сточных вод с применением системы капиллярного электрофореза «Капель» (М 01-58-2018). Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений. URL: https://fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/16/items/296634 (дата обращения: 22.06.2021).ФР.1.31.2018.29956. Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации хлорид-ионов, нитрит-ионов, сульфат-ионов, нитрат-ионов, фторид-ионов и фосфат-ионов в пробах природных, питьевых и сточных вод с применением системы капиллярного электрофореза «Капель» (М 01-58-2018). Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений. URL: https://fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/16/items/296634 (дата обращения: 22.06.2021).Marguí E., Hidalgo M., Queralt I. et al. Analytical capabilities of laboratory, benchtop and handheld X-ray fluorescence systems for detection of metals in aqueous samples pre-concentrated with solid-phase extraction disks // Spectrochim. Acta. Pt B. 2012. Vol. 67. P. 17–23.Marguí E., Hidalgo M., Queralt I. et al. Analytical capabilities of laboratory, benchtop and handheld X-ray fluorescence systems for detection of metals in aqueous samples pre-concentrated with solid-phase extraction disks // Spectrochim. Acta. Pt B. 2012. Vol. 67. P. 17–23.Marguí E., Van Grieken R., Fontàs C. et al. Preconcentration methods for the analysis of liquid samples by X-Ray fluorescence techniques // Appl. Spectroscopy Rev. 2010. Vol. 45, N 3. P. 179–205.Marguí E., Van Grieken R., Fontàs C. et al. Preconcentration methods for the analysis of liquid samples by X-Ray fluorescence techniques // Appl. Spectroscopy Rev. 2010. Vol. 45, N 3. P. 179–205.Melquiades F.L., Parreira P.S., Appoloni C.R. et al. Quantification of metals in river water using a portable EDXRF system // Appl. Radiation and Isotopes. 2011. Vol. 69, N 2. P. 327–333.Melquiades F.L., Parreira P.S., Appoloni C.R. et al. Quantification of metals in river water using a portable EDXRF system // Appl. Radiation and Isotopes. 2011. Vol. 69, N 2. P. 327–333.Piper A.М. A graphic procedure in the geochemical interpretation of water-analyses // Transactions, Amer. Geophys. Union. 1944. Vol. 25, N 6. P. 914–928.Piper A.М. A graphic procedure in the geochemical interpretation of water-analyses // Transactions, Amer. Geophys. Union. 1944. Vol. 25, N 6. P. 914–928.Plumlee G.S., Smith K.S., Montour M.R. et al. Geologic controls on the composition of natural waters and mine waters draining diverse mineral-deposit // The Environ. Geochemis. of Mineral Deposits. Pt B. Case Studies and Research Topics: Society of Economic Geologists // Rev. Econ. Geol. 1999. Vol. 6B. P. 373–432.Plumlee G.S., Smith K.S., Montour M.R. et al. Geologic controls on the composition of natural waters and mine waters draining diverse mineral-deposit // The Environ. Geochemis. of Mineral Deposits. Pt B. Case Studies and Research Topics: Society of Economic Geologists // Rev. Econ. Geol. 1999. Vol. 6B. P. 373–432.Sampling, storage and sample preparation procedures for X-ray fluorescence analysis of environmental materials. Vienna: IAEA, 1997. 55 p.Sampling, storage and sample preparation procedures for X-ray fluorescence analysis of environmental materials. Vienna: IAEA, 1997. 55 p.Van Grieken R. Preconcentration methods for the analysis of water by X-ray spectrometric techniques // Anal. Chim. Acta. 1982. Vol.143. P. 3–34.Van Grieken R. Preconcentration methods for the analysis of water by X-ray spectrometric techniques // Anal. Chim. Acta. 1982. Vol.143. P. 3–34.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.